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白酒气相色谱分析方法及原理
点击次数:4657 发布时间:2012-06-06

构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。

一、DNP柱测定白酒中醇、酯等组分

(一)DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析,其优点是:操作简便,测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。

1样品的配制●2%内标的配制:吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,因内标物易挥发,可在瓶内先放少量酒精,用55%-60%的乙醇定容。

●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、正己醇糠醛lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%V/V)的乙醇定容,混匀后组成标样。在容量瓶中先加少许乙醇,以防挥发

4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相对保留时间及其参数一览表:

化合物

结构式

密度

相对保留时间

定量校正因子

乙醛

C2H4O

0.788

0.059

1.81

甲醇

CH3OH

0.791

0.093

1.45

乙醇

C2H5OH

0.791

0.125

 

乙酸乙酯

C4H8O2

0.898

0.180

1.40

正丙醇

C3H7OH

0.804

0.270

0.85

仲丁醇

C4H9OH

0.808

0.320

0.81

乙缩醛

C6H14O2

0.825

0.349

1.30

异丁醇

C4H9OH

0.806

0.430

0.68

正丁醇

C4H9OH

0.809

0.590

0.73

丁酸乙酯

C6H1202

0.879

0.690

1.10

乙酸正丁酯

CH3COOC4H9

0.882

0.826

1.00

异戊醇

C5H11OH

0.813

1.00

0.81

乙酸异戊酯

CH3COOC5H11

0.876

1.30

0.83

戊酸乙酯

C7H1402

0.877

1.46

1.01

乳酸乙酯

C5H10O3

1.042

1.70

1.72

糠醛

C5H4O2

 

2.60

1.20

己醇

C6H13OH

0.816

2.76

0.70

己酸乙酯

C8H16O2

0.872

3.06

0.90

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