怎样解决梯度高效液相色谱仪进样阀的操作问题

　　目前，在梯度高效液相色谱仪中常用的进样阀是7725型进样阀，其内部的六通阀结构使进样操作非常方便，但是，如果使用不当，也会带来问题。

　　

　　例如，在梯度高效液相色谱仪试验过程中，有时会有异常色谱峰的出现以及重现性不好的问题，这主要是由于操作方法不当所引起，要想解决此类问题，需从以下几个方面入手：

　　

　　1、进样量的控制

　　

　　用进样阀来进样时，阀内的样品环是定量的，(一般分析型进样阀的样品环体积为20ul)，由于进样时，注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向的速度梯度。因此，要想使样品环中充满样品溶液，从而使用进样阀来准确地定量，则必须使进样量大于样品环体积的2倍。

　　

　　如果用注射器来控制进样量，则只能注射样品环体积1/2的量，这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。

　　

　　2、进样阀的清洁问题

　　

　　如果样品环中有上次进样时样品的残留，必然会污染下次注射进的样品，为防止这种现象的发生，应按下列步骤操作：

　　

　　a.进样阀有2个位置，INJECT和LOAD。首先在LOAD位置时，以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次，每次用量大约40ul；

　　

　　b.然后将进样阀板手扳至INJECT位置时，再以流动相清洗几次，每次用量还是40ul；

　　

　　c.再将样品注射到进样阀里。

　　

　　按照上述的步骤操作，可以避免由进样阀引起的污染，从而使干扰峰消除并提高分析结果的准确性。

　　

　　3、进样阀溢流管的堵塞

　　

　　有时，进样阀的溢流管会发生堵塞现象，向进样阀内注射样品时，注射针推不动。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解样品的流动相用的是盐溶液，而其中的盐在溢流管的排空端口处结晶所致。

　　

　　此时，可用小烧杯盛少量蒸馏水对溢流管口稍加浸泡，端口处盐的结晶就能被溶解掉，故障排除。如能在每次进样完成之后，用蒸馏水反复冲洗至溢流管中的盐分全部冲出，则可避免梯度高效液相色谱仪故障的发生。