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液相色谱柱保养与维护
点击次数:1509 发布时间:2018-02-23

每天用足够的时间来维护色谱柱,您将节省更多的时间用于处理色谱柱故障时间,同事您的色谱柱的寿命也会变得更长!色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关外zui主要的是根据柱效和柱压两个指标来衡量,如果一支色谱柱的柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱的使用寿命已经结束。因此,延长色谱柱使用寿命的关键是,消除引起效柱使用下降和柱压升高的因素。通过以下几点帮助您完成色谱柱的日常维护工作。

 

流动相得PH值

  由于硅胶基质的填料中存在SI-C 和SI-O键,流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质溶解和健合相碳键断裂,是柱效下降,寿命变短。由于流动相的PH控制不当而对色谱柱造成损害,通常很难是色谱柱恢复,因此必须认真对待,严格控制流动相的PH值。

去除样品和流动相中的固体颗粒

 样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,筛板被堵不仅会引起柱压上升,而且也会引起柱效下降,因为筛板的堵塞会引起液流不均,导致 色谱峰形拖尾,变宽,甚至出现双峰,从而使柱效下降。因此,建议使用超纯水很色谱纯试剂,在分析前对样品进行超声,针筒过滤,流动相过0.45μm 滤膜,尤其是流动相加入了缓冲盐(NaH2PO4等),必须过滤。

 

使用保护住或者在线过滤器

  样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质,因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物,这些固体颗粒被流动相带入色谱柱,堵塞筛板,导致柱压升高,柱效下降。保护住和在线过滤器上都有筛板,其孔径与色谱柱筛板孔径相同,因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱,有效防止筛板被堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大比例,因此除对样品和流动相进行过滤外,建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。

正确使用缓冲盐

缓冲盐可以提供离子平衡反离子,并使流动相保持一定的离子强度和配PH值,减少拖尾。缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂,因此缓冲盐使用不当会导致其析出,堵塞填料基质上的微孔和颗粒的空隙,使填料办结,柱压上升;同时阻碍了机制上健合的碳链自由舒展,使色谱柱的保留能力下降,柱效降低。

正确使用缓冲盐的目的是防止缓冲盐析出,因此正确使用缓冲盐可归结为一句话:使用前要过滤,使用后要冲洗。

联系人:王先生
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